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Jun 20, 2023

Fabrication et caractérisation de l'oxyde de graphène

Rapports scientifiques volume 13,

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 8946 (2023) Citer cet article

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Dans cette étude, des revêtements nanocomposites à base d'acrylique-époxy chargés de différentes concentrations (0, 5 à 3% en poids) de nanoparticules d'oxyde de graphène (GO) ont été préparés avec succès via l'approche d'intercalation en solution. L'analyse thermogravimétrique (TGA) a révélé que l'inclusion de nanoparticules de GO dans la matrice polymère augmentait la stabilité thermique des revêtements. Le degré de transparence évalué par la spectroscopie ultraviolet-visible (UV-Vis) a montré que le taux de chargement le plus bas de GO (0,5% en poids) avait complètement bloqué l'irradiation entrante, entraînant ainsi une transmittance de zéro pour cent. De plus, les mesures de l'angle de contact avec l'eau (WCA) ont révélé que l'incorporation de nanoparticules de GO et de PDMS dans la matrice polymère avait remarquablement amélioré l'hydrophobie de surface, présentant le WCA le plus élevé de 87,55º. De plus, le test de quadrillage (CHT) a montré que tous les revêtements hybrides présentaient un excellent comportement d'adhérence de surface, recevant respectivement les notes 4B et 5B. De plus, les micrographies de microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM) ont confirmé que la présence des groupes fonctionnels sur la surface GO facilitait le processus de fonctionnalisation chimique, ce qui conduisait à une excellente dispersibilité. La composition GO jusqu'à 2% en poids a montré une excellente dispersion et une distribution uniforme des nanoparticules GO dans la matrice polymère. Par conséquent, les caractéristiques uniques du graphène et de ses dérivés ont émergé en tant que nouvelle classe de nanocharges/inhibiteurs pour les applications de protection contre la corrosion.

La corrosion se produit lorsqu'un métal se détériore via des réactions de transfert de charge dans un environnement ambiant, entraînant ainsi la destruction de la surface métallique1,2,3. À l'échelle mondiale, la corrosion représente une grande menace pour la société, nocive pour l'homme et un problème industriel majeur4,5,6. De plus, il a été rapporté qu'il est impossible d'empêcher complètement la corrosion, cependant, elle ne peut être que minimisée et retardée7. Étant donné que la majorité des industries sont confrontées aux défis liés à la corrosion, des efforts importants ont donc été consacrés au développement de plusieurs étapes vitales pour protéger les matériaux de la corrosion. De plus, malgré les nombreuses stratégies de prévention de la corrosion en vigueur, il existe toujours une énorme nécessité d'augmenter encore la durée de vie des composants8. Par exemple, des méthodes telles que le traitement de surface, les revêtements protecteurs, la protection cathodique électrochimique et les inhibiteurs de corrosion verte ont été utilisées pour ralentir ou inhiber complètement l'événement électrochimique principal qui a conduit à la dégradation des métaux9,10. Fait intéressant, dans l'industrie moderne, les revêtements organiques ont été largement adaptés pour empêcher la corrosion des structures métalliques. De plus, les revêtements organiques présentent des caractéristiques extraordinaires telles qu'un faible coût, une excellente adhérence sur divers substrats, une stabilité chimique et thermique élevée, une résistance électrique élevée, une bonne stabilité dimensionnelle, une résistance à la traction élevée et une densité de réticulation élevée respectivement. Néanmoins, certains inconvénients en termes de protection contre la corrosion tels qu'une faible flexibilité et résistance aux chocs, la perméabilité des agents corrosifs (par exemple, l'oxygène, l'eau, les ions chlorure, etc.) à l'interface revêtement/métal et la création de micropores lors de la préparation du revêtement a été exposé au moyen des revêtements soignés en résine époxy. Par conséquent, cela a entraîné la perte de l'adhérence du revêtement qui a en outre provoqué la détérioration du substrat revêtu10, 11, 12, 13, 14.

Au cours des dernières années, il a été signalé à de nombreuses reprises que les revêtements nanocomposites dotés d'attributs hydrophobes et d'hybrides organiques-inorganiques ont démontré une amélioration significative de la durée de vie des matériaux sensibles à la corrosion, ce qui a entraîné d'énormes économies. Jusqu'à présent, afin d'augmenter la durée de vie des matériaux dans des conditions environnementales extrêmes, l'objectif principal de l'industrie était de produire des revêtements robustes résistant à l'oxydation et à la corrosion. Par conséquent, par rapport aux revêtements traditionnels, l'ingénierie des matériaux nanostructurés a ouvert une voie prometteuse pour concevoir des revêtements anticorrosifs respectueux de l'environnement qui ont montré la capacité de durer beaucoup plus longtemps8. Découvert en 2005, un matériau bidimensionnel (2D), le graphène constitué d'une nanostructure de carbone hybride \({sp}^{2}\) d'épaisseur d'un atome avait inspiré le monde et élargi le champ d'application des matériaux composites15 ,16,17,18. De plus, ses caractéristiques distinctives telles qu'une surface spécifique élevée, une stabilité thermique et chimique, une inertie chimique, une imperméabilité à la diffusion des ions, une excellente conductivité électrique et une résistance mécanique élevée font de ce matériau un candidat prometteur pour le contrôle de la corrosion et la protection des métaux19,20,21 . Néanmoins, l'utilisation pratique du graphène a été limitée en raison de la difficulté à immobiliser le graphène directement sur la surface métallique, d'une mauvaise dispersibilité dans des solvants aqueux ou non aqueux, des coûts générés par les méthodes de fabrication et de sa tendance à s'agglomérer lorsqu'il est utilisé à des concentrations plus élevées respectivement22 . De plus, les feuilles de graphène sont chimiquement inertes, ce qui a entraîné la prévention de diverses interactions avec les matrices polymères, provoquant ainsi une agrégation charge-charge prolongée dans les composites.

En conséquence, GO est devenu une alternative plus solide car sa résistance structurelle était similaire à celle du graphite. De plus, la structure GO est constituée d'un réseau de carbone hexagonal avec des atomes de carbone hybrides \({sp}^{2}\) et \({sp}^{3}\) avec des groupes fonctionnels époxyde et hydroxyle présents sur son plan basal et groupes carboxyle et carbonyle sur les bords respectivement23,24. De plus, la nature hydrophile du GO a été attribuée en raison de la présence de groupes fonctionnels porteurs d'oxygène, ce qui a permis au GO d'être dispersible dans l'eau et les polymères. Cependant, grâce aux interactions de Van der Waals, les feuilles de GO avaient tendance à s'agglomérer au sein d'une matrice polymère. Auparavant, il a été rapporté que les performances du revêtement dépendaient beaucoup de la taille des nanoparticules de graphène25,26. Par conséquent, il est essentiel de s'assurer que la fonctionnalisation du graphène a été effectuée de manière appropriée pour obtenir des propriétés optimales et pour éviter l'agrégation des nanoparticules, donc existant de manière bien exfoliée dans la matrice27. Par exemple, pour améliorer efficacement les propriétés de la matrice polymère, il est essentiel de s'assurer que le GO se disperse bien et est uniformément réparti dans le revêtement polymère. Cependant, en raison de l'interaction via la liaison hydrogène entre les groupes fonctionnels qui existaient sur le plan basal des feuilles GO, cela a entraîné la difficulté d'incorporer des nanoparticules GO comme nanocharge dans les matrices polymères. Différentes méthodes sont utilisées pour surmonter ce problème, par exemple, la méthode Cano et al. ont utilisé la méthode de filtration sous vide pour la fonctionnalisation du GO et de l'alcool polyvinylique (PVA) pour fabriquer des matériaux composites de type papier28. Ici, il a été conclu que l'incorporation de GO en tant que nanocharge améliorait remarquablement la résistance des revêtements nanocomposites. En outre, Sachin SA Kumar et al. ont rapporté une nouvelle méthode pour préparer des films minces GO (GOTF)29,30. Ici, le GOTF a présenté une résistance élevée à la dégradation UV pendant une durée de 25 jours et une conductivité électrique élevée de 1800 S/cm respectivement29,30. Dans l'ensemble, GO a servi de barrières efficaces au transport ionique et d'additif amélioré de résistance à l'abrasion dans les revêtements polymères.

Pour améliorer encore les propriétés du revêtement, du PDMS a été ajouté comme modificateurs dans les résines mélangées lors de la préparation des revêtements anti-corrosion31. De plus, une énergie de liaison élevée qui était possédée par la structure Si – O – Si- avec un grand angle de liaison a permis au PDMS d'avoir une bonne stabilité thermique et une bonne élasticité, tandis que les attributs d'hydrophobicité et les groupes non polaires étaient associés à la –\({\mathrm{CH}}_{3}\) groupes, ce qui a donné au PDMS une faible énergie de surface et une bonne hydrophobicité31. Par conséquent, l'incorporation de PDMS avec des résines organiques (par exemple, acrylique, époxy, etc.) a entraîné l'amélioration de la stabilité thermique, des propriétés physico-mécaniques et des attributs anticorrosifs qui incluent une bonne résistance aux UV, à la mise en œuvre, à la durabilité, aux produits chimiques et aux intempéries, la flexibilité et la ténacité ainsi que la stabilité thermo-oxydative respectivement32.

Dans le présent travail, des revêtements nanocomposites polymères à base de GO avec différentes inclusions de nanoparticules de GO ont été fabriqués avec l'ajout de PDMS. En termes de caractérisation, la stabilité thermique des revêtements hybrides fabriqués a été évaluée par l'analyse TGA. De plus, via l'utilisation de la spectroscopie UV-Vis et de l'instrument WCA respectivement, le degré de transparence et la mouillabilité de surface des revêtements ont été étudiés. La qualité d'adhésion des revêtements nanocomposites au substrat a été évaluée par la méthode CHT. Enfin, la morphologie de surface des revêtements qui a été examinée par FESEM a également été démontrée.

La résine de polyol acrylique, (A) (Nom du produit : Desmophen A 870 BA) et son agent de durcissement, la résine de polyisocyanate aliphatique (NCO) ont tous deux été achetés auprès de Synthese, Malaisie et Bayer Material Science, Allemagne. La résine époxy (EPIKOTE 828) et son agent de durcissement amine cycloaliphatique (EPI-KURE 3388) ont tous deux été obtenus auprès de ASA Chemicals, Malaisie. Le PDMS à terminaison hydroxyle (HT-PDMS) qui a été utilisé comme modificateur a été acheté chez Sigma-Aldrich, Malaisie. L'isophorone diamine (IPDA) a été utilisée comme réticulant dans les revêtements mélangés. Les nanoplaquettes de graphène hydrophobes sous forme de poudre (PCode : 806668-25G) composées de carbone (> 95 % en poids) et d'oxygène (< 2 % en poids) et d'une densité apparente de 0,04 g/ml ont été achetées chez Sigma-Aldrich, Malaisie.

Le GO a été fabriqué selon la méthode démontrée par Sachin SA Kumar et son groupe de recherche6,15,29,30. Dans cette approche, la fonctionnalisation, la neutralisation, la filtration et le séchage étaient les quatre étapes de base qui ont été incorporées pour fabriquer les nanoparticules GO. Tout d'abord, 1 g de nanoparticules de graphène ont été transférés dans une fiole conique et dans un rapport de 3: 2: 1, de l'acide sulfurique, de l'acide nitrique et de l'hydroxyde de potassium ont été respectivement ajoutés dans la fiole. A température ambiante, le mélange est agité 4h à 550 rpm. De plus, le processus de filtration a été effectué à l'aide de papier filtre de haute qualité. En raison du processus de fonctionnalisation, les nanoparticules de graphène sont devenues plus acides. Par conséquent, le processus de neutralisation (par lavage) a été effectué. Dans ce procédé, la solution acide a été lavée avec de l'eau déminéralisée sous agitation pendant 40 min à 550 tr/min. Le lavage a été répété jusqu'à ce que le pH ~ 7 soit atteint. Par la suite, la dispersion a été agitée en continu pendant 24 h pour disperser uniformément les nanoparticules de graphène et principalement pour décomposer la plus grande taille de nanoparticules de graphène en une taille plus petite dans la plage du nanomètre (nm). Puis, sous l'effet du vide, la dispersion a ensuite été versée dans une unité de filtration. Ici, il était essentiel de s'assurer que le papier filtre contenant les nanoparticules était complètement séché avant de le retirer de l'unité de filtration. Ensuite, le produit final, les nanoparticules GO (sous forme de film), a ensuite été délicatement décollé du papier filtre et placé sur une boîte de Pétri, suivi du processus de séchage qui a été effectué dans un four pendant 12 h à environ 80 ° C.

Dans cette étude, un total de six échantillons ont été préparés en incorporant différents taux de chargement de GO (en % en poids) dans les revêtements polymères. Par exemple, 0,5, 1, 2 et 3 % en poids de GO ont été incorporés dans la matrice polymère. D'autre part, deux échantillons supplémentaires ont été préparés à l'aide des nanoparticules GO qui ont été synthétisées sans l'influence du vide (1 % en poids et 3 % en poids). Il est important de noter que cette étape a été franchie afin d'obtenir une compréhension approfondie de la manière dont la taille des nanoparticules GO affecte les performances du revêtement. Ces échantillons ont ensuite été comparés aux échantillons restants fabriqués sous l'influence du vide. Pour différencier ces deux échantillons (sans vide) avec les 1% et 3% GO (avec vide), les codes correspondants ont été appelés respectivement 1% GO (N) et 3% GO (N) pour les échantillons fabriqués sous le influence du vide, comme indiqué dans le tableau 1.

En utilisant un rapport acrylique sur époxy de 90:10 (90A:10E), les résines ont été mesurées en conséquence à l'aide d'une échelle de poids et transférées dans un bécher. Différents taux de teneur en nanoparticules GO fraîchement fabriquées (0,5, 1, 2 et 3 % en poids respectivement) ont ensuite été ajoutés aux résines mélangées dans le bécher. Le mélange a ensuite été agité à 400 tr/min pendant 15 min à température ambiante. Le processus de sonication a été effectué pendant 15 minutes supplémentaires, suivi de l'ajout d'IPDA. Une sonication supplémentaire a été effectuée pendant 2 minutes supplémentaires, puis 1 % en poids de PDMS a été ajouté au mélange. Le mélange a ensuite été agité à nouveau pendant 15 min. Par la suite, un agent de durcissement NCO a été incorporé suivi d'une agitation mécanique du mélange à l'aide d'une tige de verre pendant 3 min. Le mélange de revêtement mélangé final a été appliqué sur les deux faces des substrats en acier et a été laissé sécher pendant 5 jours à température ambiante. Les substrats en acier ont été abrasés au jet de sable (norme ASTM D609) suivi d'un dégraissage à l'acétone. De plus, le tableau 1 illustre les compositions des systèmes de revêtement préparés ainsi que leur désignation correspondante et l'épaisseur moyenne du film de revêtement sec après avoir été appliqué sur la surface du substrat. Sur la figure 1 sont représentés les substrats revêtus pour chaque échantillon correspondant respectivement. Sur une note importante, parmi tous les échantillons de revêtement, une couleur plus claire a été révélée par l'échantillon de revêtement GO à 1 et 3 % en poids qui a été fabriqué sans l'influence du vide. Cela a clairement révélé que la plus grande taille de nanoparticules GO résultante s'était dispersée de manière inégale dans la matrice polymère, entraînant ainsi des phénomènes d'agglomération. D'autre part, les échantillons de revêtement qui composaient le GO fabriqué sous l'influence du vide possédaient une taille dans la gamme nm qui se dispersait uniformément dans la matrice polymère, révélant ainsi une texture de revêtement beaucoup plus sombre. Par conséquent, le contraste de couleur de ces échantillons de revêtement avait démontré l'importance et les différences entre le GO synthétisé avec et sans l'influence du vide respectivement.

Les lames de microscope revêtues (verre) substrats pour chaque échantillon correspondant (0,5 à 3 % GO) respectivement.

En utilisant un équipement Mettler Toledo TGA Q500 (acheté à Perkin Elmer, Pyris Diamond, USA) qui fonctionne dynamiquement de 30 à 800 °C à une vitesse de chauffage de 10 °C/min sous azote gazeux avec un débit de 20 ml/min, la stabilité thermique des échantillons de revêtement nanocomposite hybride a été évaluée par les tests TGA. Le spectromètre UV-vis (Shimadzu, Kyoto, Japon) en mode transmission dans une gamme de longueurs d'onde de 200 à 800 nm a été utilisé pour analyser la transparence des revêtements nanocomposites appliqués sur les substrats en verre, comme illustré à la Fig. 1. L'objectif principal de cette analyse était d'évaluer les variations en pourcentage de la transparence du film lors de l'ajout de nanoparticules GO dans la matrice polymère. Le test WCA a été effectué pour évaluer les performances hydrophobes des revêtements nanocomposites développés par la méthode des gouttes sessiles à l'aide de l'instrument OCA 15 EC (Data Physics Instruments GmbH, Filderstadt, Allemagne). À différents endroits, 5 gouttelettes de 5 µL d'eau distillée ont été distribuées sur la surface des spécimens et les images des angles de contact statiques ont été respectivement capturées. Une moyenne de trois lectures ont été enregistrées, la valeur la plus élevée a été signalée avec moins de 2° comme erreur de mesure. L'effet du GO sur l'adhésion substrat/revêtement a été analysé par le test CHT, suivant la norme ASTM D3359 B et les images ont été respectivement capturées. La morphologie de surface des nanoparticules GO dans la matrice polymère (films libres) a été examinée de près par le FESEM. Tous les échantillons de nanocomposites à film libre ont été recouverts de platine à l'aide d'une coucheuse à pulvérisation de platine (Bio-Rad, Watford, Angleterre) afin de minimiser les effets de charge.

En général, la TGA est fréquemment utilisée pour déterminer la décomposition des polymères à différentes températures et la stabilité thermique des matériaux respectivement33. Définie comme la température correspondant au poids égal à 5%, la température de dégradation initiale (IDT) a été utilisée comme indicateur de stabilité thermique des revêtements développés. En outre, la figure 2 illustre les courbes TGA pour le revêtement polymère acrylique-époxy (90:10% en poids) ainsi que les échantillons de revêtement nanocomposite polymère à base de GO pour une température de chauffage allant de 30 à 900 ° C. De plus, environ 1 % de perte de masse a été observé au 1er étage à 100 °C et moins et cet événement était dû à la perte d'humidité dans le mélange de différents rapports du revêtement à base de résine. De plus, dans la 2ème étape, après 200 ° C, la dégradation et la décomposition des réseaux moléculaires du revêtement polymère acrylique-époxy ont été indiquées par la courbe TGA, la détérioration thermique du revêtement polymère s'étant produite en une seule étape. De plus, entre 280 et 450 °C environ, la courbe indique la véritable zone de dégradation du revêtement polymère, due respectivement à la rupture des chaînes linéaires carbone-carbone et du réseau réticulé du polymère34,35. De plus, il a été observé que l'évaporation de l'humidité avait entraîné la perte de poids, qui s'est produite entre 80 et 100 °C. D'autre part, la carbonisation de l'échantillon de revêtement de polymère résiduel a entraîné une perte de poids à une température dépassant 450 °C36. Comme mentionné précédemment, une réduction en une étape qui a été présentée par le revêtement de polymère acrylique-époxy a confirmé sa stabilité sans autre agrégation. Il convient également de mentionner qu'au point d'inflexion de 220 à 300 ° C, la plus petite perte de pourcentage de résine acrylique a entraîné une réduction de masse à un rythme plus lent, cependant, la perte de masse a été observée à un rythme plus lent. vitesse plus rapide à des températures comprises entre 320 et 450 ° C respectivement. De même, ces résultats étaient en accord complet avec la littérature qui a rapporté que l'inclusion de résine époxy avait considérablement réduit le taux de dégradation de la résine acrylique, alors que l'inclusion d'une grande quantité de composants du mélange dans le réseau époxy avait entraîné l'amélioration à l'étape initiale de la décomposition du polymère37. Au cours des dernières années, il a été rapporté que le PDMS avait de bonnes propriétés thermiques et d'adhérence, cependant, ses propriétés mécaniques sont relativement faibles. De plus, il a été rapporté que pour améliorer les propriétés mécaniques du PDMS, il était essentiel de mélanger le PDMS avec divers polymères et nanocharges38. En fonction des quantités de composants, il a été précédemment démontré que le polymère mélangé présentait diverses propriétés telles que des propriétés mécaniques, thermiques et chimiques respectivement38. L'ajout de PDMS avec d'autres résines a montré des améliorations prometteuses des propriétés structurelles, morphologiques, thermiques et mécaniques. Dans ce travail, il est entendu que la formation de réseaux de réticulation des mélanges due aux groupements fonctionnels disponibles dans l'acrylique et l'époxy (C–O, C=O, OH) et le PDMS (Si–O–Si) jouerait un rôle rôle important dans l'amélioration des propriétés thermiques des revêtements développés. Comme illustré dans le tableau 2, le revêtement de polymère acrylique-époxy avait présenté une valeur IDT de 293,23°C. De plus, la température à laquelle une perte de poids de 50 % s'est produite et les rendements en résidus ainsi que les valeurs IDT pour tous les revêtements ont été tabulés ensemble, comme indiqué dans le tableau 2. Une décomposition en deux étapes s'est produite pour tous les échantillons de revêtement étudiés. Ici, il a été clairement observé que les étapes de décomposition de la matrice polymère composée de résines acryliques et époxy n'étaient pas affectées par la présence de nanocharges PDMS et GO respectivement. De plus, les courbes TGA ont suggéré que la stabilité thermique des revêtements polymères était considérablement améliorée avec l'ajout de nanoparticules GO. En effet, en raison de la présence de la forte force intermoléculaire, l'ajout de nanoparticules de GO dans la matrice polymère a augmenté la stabilité du revêtement39. Premièrement, de 0 à 310 °C, il a été observé que la perte de poids pour tous les échantillons de revêtement se produisait en raison de la libération de molécules d'eau physiosorbées et de l'élimination des groupes fonctionnels contenant de l'oxygène qui existaient sur les feuilles GO40. Ce phénomène a encore confirmé son caractère hydrophile. De plus, à partir de la plage de température de 310 à 500 °C, les phénomènes de perte de poids étaient dus à la décomposition du squelette de liaison C–C du GO41,42. De plus, il a été observé que tous les échantillons de revêtement ne présentaient aucune perte de poids significative dans la plage de 500 à 900 °C. Fait intéressant, un rendement résiduel compris entre 2 et 5% a été obtenu pour tous les échantillons de revêtement GO à 700 ° C, indiquant ainsi qu'une petite partie du GO a été brûlée dans les gaz volatils, principalement à haute température. Alternativement, Boiubed et al. ont étudié la stabilité thermique d'un échantillon composite de revêtement GO pur40. Ici, les résultats du TGA pour le GO pur ont révélé trois étapes de perte de poids, la perte de poids se produisant à une température de 0 à 125 °C (1ère étape), de 125 à 310 °C (2e étape) et de 310 à 550 °C (3e étape). régions respectivement. De plus, 16% de poids résiduel ont été observés pour l'échantillon de GO pur à 700 ° C, ce qui a révélé que la majeure partie du GO était brûlée à haute température. En d'autres termes, dans cette analyse, on peut clairement conclure que la réaction chimique des résines mélangées et du PDMS avec les groupes contenant de l'oxygène qui existaient sur la surface GO a amélioré leur température de décomposition et a empêché la décomposition du squelette carboné. Par conséquent, les inclusions GO dans la matrice polymère sont avantageuses pour améliorer la stabilité thermique en raison de la dispersion égale et de la forte adhérence interfaciale des revêtements, de sorte qu'elles agissent comme une barrière pour retarder la décomposition des résines mélangées.

Courbes TGA du revêtement polymère acrylique-époxy (90:10% en poids) avec les échantillons de revêtement nanocomposite à base de GO qui ont été fabriqués sous l'influence du vide respectivement.

D'autre part, comme le montre le tableau 2, il y avait des preuves claires que les valeurs IDT enregistrées présentaient une tendance à la hausse lorsque davantage de nanoparticules GO étaient utilisées dans la matrice polymère hybride. De même, en comparant respectivement 0,5 % de G et 1 % de G, la température à 50 % de perte de poids a légèrement diminué de 401,76 à 396,92 °C, puis elle a augmenté jusqu'à 401,95 °C à mesure que la teneur en GO augmentait jusqu'à 3 % , maintenant ainsi la température. Ici, on peut conclure que la stabilité thermique des revêtements nanocomposites s'est améliorée et n'a pas subi de dégradation significative. En outre, d'autres chercheurs ont précédemment rapporté que l'agglomération au sein de la matrice polymère entraînait une diminution de la stabilité thermique des revêtements43,44. Malgré une agglomération, en particulier pour les échantillons avec des charges de GO plus élevées, les résultats ont indiqué que ces revêtements ne présentaient pas de réduction de la stabilité thermique. De plus, ces résultats ont en outre indiqué que le GO entraînait une amélioration de l'effet de barrière physique des revêtements hybrides (Fig. 2). Pour étayer cette découverte, Sharif et al. ont étudié les propriétés thermiques des revêtements nanocomposites GO et PDMS modifiés45. Ici, il a été révélé que l'inclusion de nanoparticules GO a amélioré les propriétés thermiques et mécaniques du PDMS par rapport à l'utilisation de GO45 pur. De plus, comme mentionné ci-dessus, il a été confirmé que les interactions plus fortes entre les groupes fonctionnels de surface GO et le PDMS entraînaient une mobilité plus faible des chaînes de liaison, diminuant ainsi le taux de dégradation des échantillons, ce qui aurait encore amélioré le cross- liant la densité et entraînant ainsi l'amélioration des propriétés thermiques45. De plus, la lente dégradation des chaînes polymères qui ont été absorbées à l'interface matrice-charge pourrait éventuellement entraîner une amélioration significative de la stabilité thermique du revêtement. Fait intéressant, il a également été révélé que la masse résiduelle à 700 ° C est passée de 2,742 à 4,664% avec l'augmentation des nanoparticules GO (0,5 à 3%) respectivement. En bref, l'effet de chemin tortueux fourni par la présence de nanocharges GO dans la matrice polymère a entraîné l'amélioration de la stabilité thermique des revêtements, retardant ainsi la fuite des produits de dégradation volatils et la perméation de l'oxygène et la formation de char respectivement. De même, ces découvertes impliquant l'incorporation de GO dans d'autres types de polymères (par exemple, polyuréthane, époxy, etc.) se sont également avérées conformes aux résultats rapportés par les chercheurs13,39,40.

La distribution de transmission UV-vis est une propriété essentielle pour chaque échantillon de revêtement hybride et cette distribution a été mesurée dans la gamme de longueurs d'onde visible de 200 à 800 nm, comme illustré à la Fig. 3. De plus, en raison de ses caractéristiques optiques extraordinaires, les nanoparticules de graphène ont la capacité d'ajuster les propriétés optiques du revêtement composite. Au cours de la dernière décennie, il a été rapporté que 2,3 % de la lumière incidente était absorbée par une seule couche de graphène dans une plage extrêmement large46. De plus, l'incorporation de cette caractéristique remarquable dans les matériaux composites à base de graphène fait encore défaut dans la recherche car seuls quelques travaux ont été publiés à ce jour. Par exemple, Wang et al. ont étudié les spectres de transmission optique en déposant des feuilles GO sur le substrat polymère47. Ici, le film mince de graphène, composé de feuilles de GO, d'une épaisseur de 10 nm présentait une transmission optique d'environ 70 %. Par exemple, un film de graphène/GO d'une épaisseur de 10 nm a présenté une transmission optique de 70,7 % à une longueur d'onde de 1000 nm, alors que, à mesure que l'épaisseur du film diminue, la transmission optique s'est considérablement améliorée (> 80 %)47 . De plus, Bao et al. ont démontré qu'en employant seulement 0,7 % en poids de graphène dans un polymère vierge, une multiplication par dix de l'absorption optique d'un composite a été observée dans une plage ultraviolette proche infrarouge (UV-NIR)48. En d'autres termes, l'accordabilité des propriétés optiques joue un rôle essentiel pour progresser dans le développement d'applications, cependant, il y a un manque de littérature en ce qui concerne la transmission/absorption optique des matériaux composites à base de graphène puisqu'elle n'a été étudiée que dans le visible. ou gamme NIR. Par conséquent, des efforts importants sont nécessaires pour étudier systématiquement l'influence du contenu GO sur ces propriétés. Dans cette approche, les propriétés optiques des revêtements à base de GO avec des concentrations variables (0,5 à 3 % en poids de GO) dans une matrice polymère PDMS ont été étudiées. De plus, il a été clairement observé que la plus faible teneur en GO (0,5% en poids) était suffisante pour bloquer totalement l'irradiation entrante. En se référant au tableau 1 et à la figure 1 respectivement, on peut voir que l'épaisseur de revêtement pour tous les échantillons a été signalée comme étant élevée, dans la plage comprise entre 123 et 477 µm. Par conséquent, on s'attendait à ce que la transmission optique soit extrêmement faible, comme illustré à la Fig. 3. Alternativement, Qi Wang et al. ont étudié la transmission optique des échantillons de composites de poudre de graphite microcristallin à base de PDMS ayant différentes concentrations de poudre de graphite (0,15 %, 0,25 % et 0,42 %) dans la plage de longueurs d'onde de 300 à 1 000 nm49. Les résultats ont été comparés avec un échantillon contenant du PDMS pur. Ici, il a été observé que l'échantillon de PDMS pur présentait une transmittance de 90 %, cependant, l'échantillon contenant la teneur la plus élevée en poudre de graphite (0,42 %) présentait la transmittance la plus faible proche de zéro pour cent49. En d'autres termes, en incorporant une teneur plus élevée en graphène et en nanoparticules GO, l'épaisseur du revêtement/film augmentera, ce qui entraînera une transmission optique extrêmement faible (approchant zéro pour cent). De plus, dans une autre étude, Zeranska-Chudek et al. ont signalé des tendances similaires à une charge de graphène de 0,5 % en poids, où la chute de la transmission a atteint un point de saturation, dans ce cas zéro pour cent de transmission, où aucune lumière n'a été transmise par cet échantillon de revêtement, le rendant ainsi complètement opaque dans la plage comprise entre 200 et 800 nm50. De plus, il a été démontré que les échantillons contenant la plus faible teneur en graphène (< 0,02 % en poids) étaient presque entièrement transparents, cependant, lorsque la teneur en graphène augmentait à 1,5 % en poids, le composite bloquait totalement la lumière visible50. Intuitivement, l'ajout de nanoparticules de graphène/GO dans la matrice polymère a réduit la transparence presque uniformément, sans modifier la forme des spectres. Par conséquent, tous les échantillons de revêtement présentaient des caractéristiques similaires à celles de l'échantillon de revêtement composite GO à une ou plusieurs couches dans la gamme UV-IR. En bref, en raison de l'épaisseur relativement élevée des échantillons de revêtement et de l'augmentation de l'ajout de GO dans la matrice polymère, il en est résulté que la transmission optique n'était pas mesurable.

Courbes de transparence UV pour les échantillons de revêtement hybride à base de GO fabriqués sous l'influence du vide.

Des mesures WCA ont été effectuées pour étudier les attributs hydrophobes et la mouillabilité de surface des revêtements fabriqués. De plus, il a été révélé que les résines acryliques avaient une bonne propriété barrière et étaient capables de ralentir le processus de corrosion avec un CA de 74,3°51. Alternativement, Kocijan et al. ont démontré que le revêtement époxy avait présenté un WCA de 75°52. Cependant, il a également été rapporté qu'un CA d'environ 65,1° était présenté par un revêtement époxy non chargé53. Ici, il a été indiqué que les revêtements acryliques et époxy étaient de nature hydrophile. De plus, pour obtenir une surface solide hydrophobe améliorée, Jiang et al. et Wang et al. ont démontré deux facteurs principaux qui doivent être pris en compte54,55. Premièrement, la composition chimique a joué un rôle essentiel pour améliorer l'hydrophobicité de la surface. Par exemple, l'incorporation du PDMS dans la matrice polymère a encore augmenté le CA du revêtement. Deuxièmement, l'amélioration de l'hydrophobicité du revêtement peut être directement déduite avec une augmentation du CA après incorporation des nanoparticules GO. Ici, par rapport aux particules de taille micrométrique, l'ajout de graphène et de nanoparticules à base de graphène en tant que nanocharges dans la matrice polymère a considérablement amélioré la rugosité de surface du revêtement en raison de leur surface spécifique plus élevée et de leur taille de particules plus petite56.

Par conséquent, dans cette évaluation, les résultats du WCA pour tous les revêtements hybrides contenant du PDMS et différentes teneurs en GO ont été inclus avec l'ajout de PDMS en tant que modificateur des résines pour mettre en évidence l'amélioration de la mouillabilité de la surface du revêtement vers une plus grande hydrophobicité. Illustré dans les Fig. 4 et 5 sont respectivement les valeurs WCA enregistrées (degrés) et les caractérisations de surface WCA obtenues pour tous les échantillons de revêtement nanocomposite hybride. De plus, il a été observé que l'inclusion de GO dans les résines polymères avait amélioré le WCA jusqu'à 88°, proche de l'hydrophobicité. D'autre part, comme mentionné ci-dessus, la mouillabilité de surface du GOTF fabriqué a déjà été étudiée6,29,30. Ici, il a été rapporté que le GOTF présentait un WCA de 50° et qu'il ne se dégradait pas en 25 jours, présentant ainsi une bonne résistance à la dégradation par les UV. Pour étayer ces découvertes, il a été rapporté qu'en raison de la présence de groupes époxy, carboxyle et hydroxyle dans le GO, invariablement, le GO peut éventuellement présenter un CA jusqu'à 67,4°, confirmant ainsi la nature de l'hydrophilie15,57,58 . Alternativement, Xu et al. mentionné que le GO sous traitement typique présentait des propriétés hydrophiles, présentant un CA d'environ entre 30° et 60°59.

Valeurs WCA (degrés) pour tous les échantillons de revêtement.

Les représentations de la caractérisation de surface WCA pour tous les échantillons.

De plus, il a été observé que le GO fabriqué sans l'influence du vide présentait un WCA inférieur, par exemple, le GO à 1 % et le GO à 3 % présentaient un WCA de 80,05° et 79,45° respectivement. Cela était dû à la présence de grandes nanoparticules de GO incrustées dans la matrice polymère et a entraîné une agglomération pendant le processus de mélange. Par exemple, Ohigara et al. ont révélé que l'hydrophobicité du revêtement présentait une tendance à la baisse notamment lorsque l'agglomération des nanoparticules augmentait60. De plus, à des concentrations plus élevées, Chen et al. ont rapporté que les nanoparticules avaient tendance à s'agglomérer61. Ici, il a été démontré que pour chaque système de revêtement, il y avait une concentration spécifique de GO qui peut être considérée comme la concentration optimale, à laquelle la morphologie de surface des surfaces résultantes peut être affectée de manière significative par les nanoparticules incorporées. En d'autres termes, le dépassement de cette concentration critique a entraîné une plus grande accumulation de GO au fond au lieu de la surface du film de revêtement, ce qui a eu pour effet que les propriétés de masse sont davantage affectées que les propriétés de surface61. Dans cette étude, des tendances similaires ont été observées lorsque des concentrations plus élevées de GO ont été ajoutées (> 2% en poids), ce qui a entraîné une légère diminution des valeurs CA.

Aussi, Ogihara et al. ont déclaré qu'une faible énergie de surface et une rugosité de surface élevée entraînaient une surface hydrophobe60. Ici, il a également été démontré que lorsqu'une gouttelette d'eau était déposée sur une surface rugueuse, la gouttelette était en contact à la fois avec les matériaux constitutifs et l'air emprisonné dans la surface rugueuse. Par conséquent, du fait que l'air est un matériau absolument hydrophobe, cela a entraîné une amélioration de l'hydrophobicité de la surface60. Ici, par rapport aux autres échantillons GO qui ont été fabriqués sans la présence de vide, les échantillons GO à 0,5 %, 1 %, 2 % et 3 % ont révélé un WCA plus élevé d'environ 84,45°, 82,65°, 87,55° et 85,65° respectivement. L'amélioration optimale a été présentée par l'échantillon GO à 2 % qui présentait la valeur WCA la plus élevée de 87,55°. En bref, l'ajout de GO dans la matrice polymère avait remarquablement amélioré l'hydrophobicité de surface, de sorte que des charges de GO jusqu'à 2 % étaient appropriées en raison de la dispersion optimale.

Lors du développement d'échantillons de revêtement anti-corrosion, une autre propriété essentielle à analyser était l'adhérence de la couche de revêtement à la surface du substrat prétraité62,63. De plus, les figures 6a à f montrent les comportements d'adhérence de tous les échantillons de revêtement nanocomposite à base de GO sur le substrat en acier. Les figures 6a et b illustrent l'image d'adhérence de surface des systèmes de revêtement 0,5 % GO et 1 % GO respectivement qui ne présentaient aucune perte d'adhérence, tous les bords des coupes étant lisses, ce qui indiquait une excellente adhérence des résines mélangées au pré-traité. substrat en acier. Par conséquent, ces systèmes de revêtement ont été classés en qualité 5B. En outre, une observation similaire qui a confirmé en outre que l'inclusion de 1% en poids de nanoparticules GO dans la matrice polymère n'a présenté aucun effet sur les propriétés d'adhérence supérieures des résines polymères mélangées. Ici, la surface de l'échantillon à 1 % de GO (N) et à 2 % de GO a également été classée au grade 5B, comme illustré à la Fig. 6c. Cependant, comme illustré sur les Fig. 6e – f, les échantillons de revêtement 3% GO et 3% GO (N) ont été classés respectivement en 4B en raison de la présence de flocons détachés aux intersections de la coupe (< 5%). En bref, l'ajout de GO dans les revêtements polymères n'a montré aucun effet significatif sur l'adhérence revêtement/substrat, aucun pelage n'ayant été observé dans tous les systèmes de revêtement53. L'adhérence du revêtement peut éventuellement être diminuée en raison de la présence d'eau à l'interface métal/revêtement, entraînant ainsi une accélération de la vitesse de corrosion sur le substrat métallique64. En d'autres termes, une mauvaise adhérence permet aux ions corrosifs de s'accumuler à l'interface revêtement/métal, déclenchant ainsi le processus de dégradation. Par conséquent, cette analyse d'adhérence de surface a mis en évidence que l'adhérence interphase du revêtement était significativement améliorée avec l'incorporation d'une résine acrylique plus élevée (liant hôte) par rapport au revêtement époxy en raison de sa bonne fluidité. En bref, il a été révélé que tous les systèmes de revêtement nanocomposite à base de GO présentaient un excellent comportement d'adhérence des revêtements, recevant les notes 5B et 4B selon la norme ASTM.

Représentations de l'analyse CHT effectuée sur (a) 0,5 % en poids de GO, (b) 1 % en poids de GO, (c) 1 % en poids de GO (N), (d) 2 % en poids de GO, (e) 3 % en poids GO et (f) 3 % en poids d'échantillons de revêtement nanocomposite à base de GO (N).

L'utilisation de différentes concentrations de GO dans la matrice polymère a été réalisée via la méthode d'intercalation en solution. Sur la base de ce concept, la morphologie de surface des revêtements résultants avait différé, de sorte que l'incorporation d'une quantité plus élevée de GO entraînait une agglomération. Par conséquent, la dispersion des nanoparticules dans la matrice polymère a été affectée65,66. Dans cette approche, le FESEM a été utilisé pour clarifier les différences de morphologie de surface entre les nanoparticules GO et les résines polymères mélangées. La figure 7 illustre les micrographies des échantillons de revêtement nanocomposite à base de GO hybrides préparés. Les figures 7a à f représentent les échantillons GO qui ont été fabriqués avec et sans l'influence du vide respectivement. En outre, comme le montrent les figures 7a, c et d respectivement, il y avait des preuves claires que la dispersion uniforme des nanoparticules de GO dans la matrice polymère s'était produite, indiquant ainsi l'efficacité du processus de sonication pour fabriquer un niveau de dispersion acceptable de GO- revêtements à base de nanocomposites. D'autre part, il a été observé que l'agglomération avait augmenté avec l'augmentation des nanoparticules GO, ce qui était dû à l'augmentation du nombre de nanoparticules dans la surface unitaire. L'effet le plus notable a été observé avec le taux de charge le plus élevé (3 %), comme le montre la figure 7f. De plus, les figures 7b et e ont en outre prouvé que des nanoparticules GO plus grandes étaient présentes dans la matrice polymère (surlignées en vert). En d'autres termes, ce phénomène avait augmenté la capacité des nanoparticules à s'attirer les unes les autres, entraînant ainsi la formation de nanoparticules agglomérées relativement plus grandes. Des découvertes similaires sur l'agglomération de nanoparticules avec des charges plus élevées ont déjà été rapportées dans ces littératures, ce qui a donné à la surface du revêtement un attribut hydrophile6,40,61,67. Enfin, les dimensions latérales des taux de chargement les plus élevés (3% en poids) des nanoparticules GO seront discutées et comparées entre la fabrication GO avec et sans l'influence du vide. Les figures 8a et b illustrent les dimensions latérales de l'échantillon de revêtement à 3 % en poids de GO et à 3 % en poids de GO (N) respectivement. De plus, il a été rapporté précédemment que les nanoparticules de GO présentaient généralement un diamètre d'environ 1,2 nm68. De plus, selon les processus de synthèse et de post-synthèse (par exemple, sonication, etc.), la taille latérale des nanoparticules GO peut varier entre des dizaines et des centaines de micromètres (µm). Auparavant, Yang et al. ont étudié les dimensions des nanoparticules GO par microscopie à force atomique (AFM)69. Ici, il a été observé que les nanoparticules de GO présentaient une épaisseur d'environ 1,1 nm et une taille latérale allant de 500 à 50 µm69. Récemment, Rhazouani et al. ont rapporté que le profilage AFM montrait que les nanoparticules GO avaient une épaisseur de 1,5 à 2,5 nm et des dimensions latérales de 1 à 1,5 µm respectivement68. À partir de la Fig. 8a, les dimensions latérales des nanoparticules GO à 3 % en poids se situaient entre 2,553 et 2,926 µm, tandis que la Fig. 8b illustrait que les nanoparticules GO (N) à 3 % en poids présentaient des dimensions latérales beaucoup plus faibles, compris entre 2,223 et 2,361 µm respectivement. Les différences dans les dimensions latérales ont clairement révélé l'importance de l'influence du vide au cours du processus de synthèse GO. En d'autres termes, l'échantillon à 3 % en poids de GO (N) qui a été fabriqué sous l'influence du vide a entraîné une taille de nanoparticules plus petite. Il convient également de mentionner qu'un taux de chargement inférieur des nanoparticules GO (0,5 à 2 % en poids), les dimensions latérales des nanoparticules GO devraient être beaucoup plus faibles par rapport à l'échantillon GO à 3 % en poids. Par conséquent, les résultats présentés dans les Fig. 8a et b étaient en parfait accord avec les publications précédentes ainsi qu'avec les résultats rapportés dans cette enquête68,69. Par conséquent, il a été confirmé que des taux de chargement plus élevés de nanoparticules GO et la fabrication de GO sans l'influence du vide avaient entraîné des nanoparticules de plus grande taille, entraînant ainsi une agglomération et une diminution des performances de protection contre la corrosion. Dans l'ensemble, 0,5 % de GO, 1 % de GO et 2 % de GO ont révélé la meilleure morphologie de surface en termes de dispersion/répartition uniforme, pas de fissures ou de trous, pas d'agglomération évidente, confirmant ainsi les bonnes propriétés d'adhérence du revêtement.

Représentations FESEM de la surface de fracture de (a) 0,5 % en poids GO, (b) 1 % en poids GO, (c) 1 % en poids GO (N), (d) 2 % en poids GO, (e) 3 % en poids GO et (f) 3 % en poids de revêtements de nanocomposites polymères hybrides à base de GO (N) respectivement.

Les micrographies FESEM distinguent les dimensions latérales de (a) 3 wt.% GO et (b) 3 wt.% GO (N) respectivement.

Dans cette présente étude, en utilisant différentes concentrations, les revêtements nanocomposites à base de GO ont été développés via la méthode d'intercalation. Les propriétés thermiques, la transmission optique/degré de transparence, la mouillabilité de surface, l'adhérence de surface et la morphologie des revêtements ont été étudiées. Il a été rapporté que les nanoparticules GO dans la matrice polymère ont remarquablement amélioré les caractéristiques anti-corrosion et l'hydrophobicité des revêtements fabriqués. De plus, à la charge la plus élevée (3% en poids), l'ajout de nanoparticules GO dans la matrice polymère a entraîné une diminution de la WCA du revêtement en raison de l'agglomération des nanoparticules. Alternativement, les échantillons de revêtement GO à 0,5, 1 et 2 % en poids qui ont été fabriqués sous l'influence du vide présentaient des valeurs WCA plus élevées, l'échantillon GO à 2 % en poids ayant l'effet d'hydrophobicité le plus prononcé, avec un WCA de 87,55°. Ici, il a été conclu que la faible énergie de surface de la résine PDMS entraînait une altération de la mouillabilité des revêtements nanocomposites vers un comportement plus hydrophobe. De plus, selon la norme ASTM, tous les revêtements nanocomposites ont présenté un excellent comportement d'adhérence des revêtements, recevant respectivement les notes 5B et 4B. Enfin, l'incorporation combinée de nanoparticules GO et de PDMS dans les résines polymères mélangées a fourni un effet de chemin tortueux qui a considérablement amélioré la stabilité thermique des revêtements, retardant ainsi la fuite des produits de dégradation volatils et la perméation de l'oxygène et la formation de char respectivement. Dans l'ensemble, sur la base de nos résultats expérimentaux et de notre analyse, nous pouvons conclure que les revêtements nanocomposites à base de GO servent de meilleur inhibiteur de corrosion, fournissant ainsi une barrière efficace pour inhiber le taux de corrosion.

Les ensembles de données générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Sachin Sharma Ashok Kumar, Nujud Badawi M., IA Wonnie Ma, K. Ramesh et S. Ramesh

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Mohd Asif Shah

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Mohd Asif Shah

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Mohd Asif Shah

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Correspondance à Khalid Mujasam Batoo, K. Ramesh ou Mohd Asif Shah.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Kumar, SSA, M., NB, Batoo, KM et al. Fabrication et caractérisation de revêtements nanocomposites polymères à base d'oxyde de graphène, amélioration de la stabilité et de l'hydrophobicité. Sci Rep 13, 8946 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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Reçu : 01 mars 2023

Accepté : 13 mai 2023

Publié: 02 juin 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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